CBDO 는 폴리에스터 합성의 중요한 원료입니다. CBDO 는 주로 코폴리에스터 소재를 준비하고 기존 폴리에스터의 성능을 개선하는 데 사용됩니다. 지금까지 세계의 성숙한 합성 방법은 ANIB 또는 AIB를 TMCD로 분해한 후 DMK 를 수집 및 중합한 다음 수소화하여 CBDO를 얻는 것입니다. TMCB 수소화 반응은 대부분 슬러리 베드 수소화 반응기를 채택하지만 촉매 입자와 반응 용액의 분리가 어렵다. 위의 문제를 고려하여 CN112023939A는 자성 코어-쉘 수소화 촉매를 제공하고 촉매는 Fe3O4@S/M으로 표시되며 촉매의 구체적인 준비 단계는 다음과 같습니다.

1.  Fe ₃ O ₄ 나노입자 의 제조 

질소 보호 하에서 철 함유 전구체 화합물을 에틸렌 글리콜에 용해시켜 투명한 철 함유 용액을 얻었다. 아세트산 나트륨, 폴리에틸렌 글리콜 및 구연산 나트륨을 첨가하고 100-200 ℃ 로 가열하고 1-3시간 동안 교반하였다. 균일하게 혼합된 용액을 100-200 ℃ 에서 8-16시간 동안 결정화한다. 결정화된 흑색 용액을 에탄올로 세척하고 60-80 ℃ 에서 10-20시간 동안 진공 건조하여 Fe ₃ O ₄ 나노입자를 얻었다. 

2.  Fe ₃ O ₄ @S 의 준비

Fe ₃ O ₄ 나노입자를 묽은 염산용액에 10~60분간 담가 두어 표면을 산으로 처리한 후, Fe ₃ O ₄ 나노입자를 자기적으로 분리하여 에탄올로 세척하였다. Fe ₃ O ₄ 나노입자를 알코올수 또는 알코올-아세토니트릴 혼합용액에 재분산시킨 후 초음파를 이용하여 1~3시간 동안 교반한다. 암모니아수를 천천히 첨가하여 pH를 9-12로 조정합니다. 쉘 캐리어 또는/및 그 전구체 화합물을 무수 에탄올과 무수 아세토니트릴의 혼합 용액에 용해. _{Fe3O4 가 포함된 혼합용액에 얻어진 용액을 천천히} 주입한다 .   , 초음파의 도움으로 30-80 ℃ 에서 1-3시간 동안 저어줍니다. 생성된 혼합물을 100-200 ℃ 에서 10-20시간 동안 결정화한다. 결정화된 흑색 용액을 에탄올로 세척하고, 자기 분리하고, 60-80 ℃ 에서 10-20시간 동안 진공 건조하여 Fe ₃ O ₄ @S를 얻었다;

3.  Fe ₃ O ₄ @S/M 의 준비 

활성 금속 또는/및 촉진제를 함유하는 전구체 화합물을 무수 알코올 용매에 용해하고 투명하고 균질한 용액이 될 때까지 저어줍니다. 초음파 보조 교반 하에서 균질 용액에 Fe ₃ O _{4 @S를 분산시킵니다.} 알칼리성 용액을 추가하고 pH를 10-12로 조정하고 10-20시간 동안 초음파 보조 교반을 계속합니다. 고체를 자기적으로 분리하고, 무수 에탄올로 세척하고, 60-80 ℃ 에서 10-20시간 동안 진공 건조시킨다. 얻어진 분말을 공기 분위기 에서 200-300 ℃ 에서 2-6시간 동안 하소하고, 승온 속도는 2-5 ℃ /분으로 Fe ₃ O ₄ @S/M을 얻는다.

상기 촉매는 다음과 같은 장점이 있다: TMCB에 대한 빠른 수소화 속도, 높은 원료 전환율, 목표 생성물에 대한 높은 선택성, 강한 자기 특성으로 여과 분리 없이 빠른 자기 분리를 달성할 수 있다.

참조 _

CN112023939A 자기 코어-쉘 수소화 촉매 및 CBDO 제조 방법 .