4- (2- 히드 록시 에틸) -1- 피페 라진 에탄 술폰산(hepes)는 pH 6.8 ~ 8.2의 완충력을 가지며 장시간 ph를 일정하게 유지할 수있는 수소 이온 완충액입니다. 고순도로 헤파를 합성하는 법?
연구진은 순도가 높을뿐 아니라 정화 비용이 낮고, 공정이 간단하고, 조작이 쉽고, 오염이없는 고순도의 헴 제조 방법을 발명했다. 구체적으로 다음 단계가 포함됩니다.
(1) hepes salt의 조제 : 비닐 설폰 산염을 일정 농도의 수용액으로 제형 한 후, n- 히드 록시 에틸 피페 라진을 부가 반응시켜 4- 히드 록시 에틸 피페 라진 에탄 설포 네이트를 얻는다. 비닐 설포 네이트 대 n- 히드 록시 에틸 피페 라진의 몰비는 1.00 ~ 1.15 : 1이고; 가장 바람직한 반응 온도는 60 ~ 110 ℃이고, 반응 시간은 2 ~ 6 시간이다.
(2) 산성화 : 산성화의 목적은 n- 하이드 록시 에틸 피페 라진을 소듐, 칼륨 또는 암모늄 비닐 술포 네이트와 반응시켜 수득 된 헤 페스 염을 헤 페로 전환시키는 것이다. 사용되는 산미료는 황산, 염산, 포름산 및 옥살산, 바람직하게는 황산 및 옥살산을 포함하여 4.5 미만의 pka를 갖는 강산이다. 산성화 반응기 및 4- 하이드 록시 에틸 피페 라진 에탄 설포 네이트는 0.9 내지 1.2 : 1, 바람직하게는 0.95 내지 1.05 : 1, 적합한 산성화 온도는 0 내지 40 ℃, 산성화 반응 시간은 1 내지 2 시간의 몰비로 사용된다.
(3) 결정화 및 탈염 : 산성화 된 액체를 냉각시키고 결정화에 의해 산성 화제의 염을 침전시킨 다음, 여과에 의해 제거한다. 적합한 결정화 온도는 -20 ~ 10 ℃, 바람직하게는 -10 ~ 5 ℃, 결정화 시간은 0.5 ~ 1 시간이다.
(4) 황산염 제거 : 황산 이온은 가용성 바륨 염 또는 칼슘 염에 의해 효과적으로 제거 될 수있다. 적합한 가용성 바륨 염 또는 칼슘 염은 염화 바륨, 포름산 바륨, 아세트산 바륨, 수산화 바륨, 염화칼슘, 포름산 칼슘, 아세트산 칼슘, 수산화칼슘을 포함한다. 바람직한 침전물은 염화 바륨, 아세트산 바륨 또는 수소이다. 산화 이트륨.
(5) 세척 정화 : 1 차 정제 생성물에는 극소량의 hepes-na, hepes-k 또는 hepes-nh4, vinyl sulfonate 또는 n- hydroxyethylpiperazine이 포함될 수 있습니다. 소분자 알콜의 hep와의 용해도 차이를 이용하여 제거 할 수 있습니다. hepes의 순수한 제품은 99.9 %에 도달 할 수 있습니다.
본 발명에 의해 얻어진 4- 히드 록시 에틸 피페 라진 에탄 술폰산은 고순도, 간편한 조작 공정, 낮은 정화 비용, 간단한 공정, 용이 한 작동 및 무공해를 갖는다.
참고 문헌
cui hongyou, 왕 jiangang, zhu liwei. 고순도 4- 히드 록시 에틸 피페 라진 에탄 술폰산의 제조 방법, 2015.7, cn104803949a
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